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毛细管色谱柱老化步骤
作者:  浏览量:714  发布时间:2019-03-01 10:05:21

毛细管色谱柱老化步骤

一、为什么要老化气相色谱柱?

色谱柱的老化是气相应用的一项常见工作,老化的目的在于去除固定相表面不稳定的固定相流失碎片或污染物,让色谱柱为即将进行的分析做好准备。通常,新柱初次使用、色谱柱放置一段时间后再次使用、或色谱柱受到一定污染或损伤后都需要进行适当的老化。


二、毛细管色谱柱老化步骤

注意确保载气流过毛细管柱15~30min,缓慢程序升温(5℃/min)到老化温度,zui初老化温度≥4hours,如果柱子受到污染。可在推荐的zui高色谱柱温度低20℃的条件下,老化柱子。


1、一般推荐的老化温度为:

Tcond = Tmax/2 + Tapp/2(Tcond = 老化温度,Tmax = 色谱柱推荐采用的zui高温度,Tapp = 应用中使用的zui高温度)。


在老化柱子时,一定不要将毛细管接在检测器上,应将那一端放空,同时将检测器用闷头堵上。如果是FID,容许接在上面,但应该将检测器温度升上去。


2、毛细管柱:

•WCOT - 内表面涂有很薄的固定相,

•PLOT – 内表面涂有多孔的固体层或吸附剂,

•SCOT – 内表面先涂固态载体,然后再涂上固定相。


由于毛细管色谱柱柱效很高,对一般的样品备用三种极性的柱子就能解决大部分问题,但对同分异构体要严格选用专用毛细管色谱柱。


3、色谱柱的选择

按样品极性选择:

弱极性样品,可选OV-1,SE-30,OV-101,SE-52,SE-54。

中极性样品,可选OV-17,OV-1701,XE-60,OV-225,OV-210。

极性样品,可选PEG-20M,FFAP,OV-275,DEGS。


4、按酸碱性选择:

碱性样品:弱碱性可选OV-1,SE-30等; 强碱性可选碱性PEGB《br》

酸性样品:FFAP


5、按沸点选择:

高沸点物质可选OV-1,SE-30,SE-54等交联柱,薄液膜


6、毛细管内径的选择

成品分析:小口径 0.25mm,0.32mm ,薄液膜

痕量组分分析:大口径,厚液膜,0.53mm


7、条件设置:

汽化温度:比样品沸点高20~30℃;

柱温:首选在样品沸点的0.7倍处,再看分离情况调整;

检测温度 >柱温 > 120℃(FID);

分流比:小口径>100:1 ;大口径10~50:1或不分流进样(用专用接头);

尾吹:15~30ml/分(满足FID要求); 隔膜清扫气:1~5ml/分;

进样量:0.3~0.5μl;

定性与定量:定性与填充柱色谱一样,或GC/MS;

定量:一般用归一法或内标法定量;


8、操作步骤:

1).取出记录本登记使用者和开始时间。

2).打开净化器上的载气开关阀,然后检查是否漏气,保证气密性良好。

3).调节总流量为适当值(根据刻度的流量表测得)。

4).调节分流阀使分流流量为实验所需的流量(用皂膜流量计在气路系统面板上的《SPLIT VENT》实际测量),柱流量即为总流量减去分流量。

5).调节尾吹流量控制阀使尾吹流量为适当值,并使尾吹流量与柱流量之和不低于载气总流量。

6).打开净化器的空气、氢气开关阀,调节空气、氢气流量为适当值。

7).根据实验需要设置柱温、进样口温度和FID检测器温度。

8).FID检测器温度达到150oC以上,按FIRE键点燃FID检测器火焰。

9).设置FID检测器灵敏度和输出信号衰减。

10).如果基线不在零位,调节调零电位器A使FID输出信号在纪录仪或积分仪零位附近。待所设参数达到设置时,即可进行分析。

11).待所设参数达到设置时,即可进样分析。


三、毛细管色谱柱老化步骤注意事项

1、老化的zui高温度一般不要超过色谱柱的恒温温度上限,初次老化可以升温至色谱柱zui高使用温度(程序升温温度上限)老化一段时间,建议不超过10min;对于强极性色谱柱(如聚乙二醇固定相),建议采用较缓的程序升温,如5°C/min。

2、详细阅读使用说明由负责人考核后方可独立操作。

3、各种气体流量在摸索出zui佳条件后可固定使用。

4、仪器每次使用应详细登记。



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